威立雅Sievers分析儀
在線監測還是離線吸樣檢測?
檢測樣品:制藥用水
檢測項目:TOC
方案概述:Sievers*TOC分析儀可以用不同的取樣方法來準確測量水樣中的總有機碳(TOC):在線進樣、離線吸取進樣、離線自動進樣器進樣。本應用文獻討論為什么在線監測能夠持續提供準確性最高的超純水測量結果。
各種取樣方法面臨的挑戰
樣品會被樣品瓶污染,也會在取樣和處理過程中被外界污染 物所污染,因此可以看到吸樣樣品的 TOC 濃度偏高。如果 取樣過程和儀器所在環境中有揮發性有機化合物,樣品會被 這些揮發性物質所污染。為了證明上述情況存在,我們做了 以下一系列測量:
直接從低 TOC 水系統中取樣,進行 10 小時的在線 TOC 測 量。然后用預先清洗過的燒瓶裝滿該系統的水,用吸樣方法 測量 TOC 濃度。最后,將分析儀連接到自動進樣器,從該 系統加注樣品瓶,測量 TOC 濃度。在用自動進樣器取樣時, 分別使用兩種樣品瓶。一種樣品瓶是帶旋蓋的新試管,用低 TOC 去離子水沖洗 20 次;另一種樣品瓶是市售的預先清潔 的樣品瓶,測量前未被沖洗過。
在線測量測得的水系統的 TOC 濃度范圍為 2.2 至 2.4 ppb, 平均測量值為 2.28 ppb,標準偏差為 0.06 ppb (%RSD = 2.46)。
用預先清潔的燒瓶進行測量時,測得的水樣 TOC 值比在線 測量結果高出約 7 ppb,平均 TOC 值為 9.13 ppb,標準偏 差為 0.26 ppb(%RSD = 2.80)。
用自動取樣器取樣時,測得的 TOC 值更高。用沖洗的新試管來測量時,平均 TOC 值比在線測量結果高出 25 ppb (平均 TOC 值為 27.8 ppb,標準偏差為 10.2 ppb)。用預 先清潔的樣品瓶來測量時,平均 TOC 值也偏高(22.6 ppb)。
結論
以上測量結果表明,在線 TOC 監測是測量超純水的優選方法,在線監測可以防止樣品被污染。而對于其它取樣方法來 說,在通常環境中,樣品的采集和處理過程會為污染物進入 樣品提供大量機會。以下情況有助于大大減少污染:采用好 的取樣技術,在沒有揮發性有機物的環境中取樣和分析,使 用嚴格清潔的玻璃樣品。如要使用自動進樣器,應使用預先清潔的樣品瓶。
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